[公告]飞凯材料:安庆飞凯高分子材料有限公司50T/A高性能光电新材料建设项目可行性研究报告
安庆飞凯高分子材料有限公司 50t/a高性能光电新材料建设项目 可行性研究报告 目 录 第一章 总论 ..................................................................................................................................... 1 第一节 概述 ........................................................................................................................................................... 1 第二节 编制的依据、原则和范围 ................................................................................................................. 5 第三节 可行性研究主要结论 ........................................................................................................................... 6 第二章 产品方案及市场需求分析 .................................................................................................. 9 第一节 产品方案 ................................................................................................................................................. 9 第二节 产品规格、性状及用途 ...................................................................................................................... 9 第三节 产品市场需求分析 ............................................................................................................................. 10 第三章 工艺技术方案 .................................................................................................................... 12 第一节 工艺流程及物料平衡 ......................................................................................................................... 12 第二节 主要设备方案 ...................................................................................................................................... 39 第三节 自控方案 ............................................................................................................................................... 49 第四章 主要原辅材料及动力消耗 ................................................................................................ 56 第一节 主要原辅材料消耗 ............................................................................................................................. 56 第二节 项目能耗 ............................................................................................................................................... 60 第五章 厂址选择和建厂条件 ........................................................................................................ 61 第一节 厂址选择 ............................................................................................................................................... 61 第二节 地理位置 ............................................................................................................................................... 61 第三节 公共基础设施概况 ............................................................................................................................. 64 第六章 总图、土建 ........................................................................................................................ 66 第一节 总图 ......................................................................................................................................................... 66 第二节 土建工程 ............................................................................................................................................... 67 第七章 公用工程及辅助设施 ........................................................................................................ 71 第一节 给水、排水 ........................................................................................................................................... 71 第二节 电气 ......................................................................................................................................................... 72 第三节 供热供冷及供气系统 ......................................................................................................................... 81 第四节 暖通及除尘 ........................................................................................................................................... 82 第五节 化验分析 ............................................................................................................................................... 83 第六节 维修 ......................................................................................................................................................... 83 第七节 仓储方案 ............................................................................................................................................... 84 第八节 厂区管网 ............................................................................................................................................... 84 第八章 节能 ..................................................................................................................................... 85 第一节 相关标准和规范 ................................................................................................................................. 85 第二节 项目能源供应状况 ............................................................................................................................. 85 第九章 环境保护 ............................................................................................................................ 92 第一节 执行标准及设计原则 ......................................................................................................................... 92 第二节 主要污染物及污染源 ......................................................................................................................... 93 第三节 控制污染的环境保护措施 ............................................................................................................... 97 第十章 安全生产 ............................................................................................................................ 98 第一节 设计原则 ............................................................................................................................................... 98 第二节 设计采用主要安全卫生标准 .......................................................................................................... 98 第三节 自然灾害因素影响分析及对策措施 ............................................................................................ 98 第四节 主要危险危害物质特性分析 ........................................................................................................ 100 第五节 项目主要职业危害方式分析 ........................................................................................................ 104 第六节 职业安全卫生防护措施 .................................................................................................................. 107 第十一章 消防 .............................................................................................................................. 111 第十二章 组织机构与人力资源配置 .......................................................................................... 113 第一节 企业组织 ............................................................................................................................................. 113 第二节 劳动制度 ............................................................................................................................................. 113 第三节 劳动定员 ............................................................................................................................................. 114 第十三章 项目实施计划 .............................................................................................................. 115 第一节 项目实施计划 .................................................................................................................................... 115 第二节 工程招标 ............................................................................................................................................. 116 第十四章 投资估算及资金筹措 .................................................................................................. 117 第一节 建设投资估算 .................................................................................................................................... 117 第二节 总投资及资金筹措 ........................................................................................................................... 118 第三节 技术经济分析 .................................................................................................................................... 118 第四节 财务评价 ............................................................................................................................................. 121 第一章 总论 第一节 概述 1.建设项目概况 1.1项目名称 安庆飞凯高分子材料有限公司50t/a高性能光电新材料建设项目。 1.2项目建设单位 安庆飞凯高分子材料有限公司。 1.3项目建设地点 项目选址位于安庆飞凯现有厂区东侧,生产车间及控制室均由9000t/a合成新材料项 目装置中拟建的酚醛树脂装置区和酚醛树脂控制室改建。项目东侧为安庆市11万伏高压 线走廊、南侧为工业园香椿路、西侧为工业园香樟路、北侧为工业园女贞路,地块相对 独立。 1.4项目建设性质 本项目为新建项目。 1.5项目建设内容及规模 项目总用地面积13.16亩(8775m2),建筑占地面积约4806㎡。本装置生产车间和控 制室均利用现有建筑改造完成。项目改造内容为: ①利用拟建的酚醛树脂装置区改造为多功能合成反应车间,配套建设内容有真空泵 区、液氮区、循环水站、烘房、冷冻机组、热水站、加氢反应区。 ②利用拟建的酚醛树脂控制室改为本装置控制室。 其它公用工程设施均依托安庆飞凯公司现有厂区设施。 ③在9000t/a合成新材料项目装置南侧预留用地新建溶剂回收区。 1.6项目主要产品及年产量 50t/a合成高性能光电新材料项目含9类产品: 表1-1 项目主要产品一览表 序号 产品名称 单位 产量 1 3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己基)-苯 吨/年 8.7 2 1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚 吨/年 4.3 3 4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯 吨/年 4.2 序号 产品名称 单位 产量 4 4-((4′-乙烯基)-双环己基)-甲苯 吨/年 4.7 5 4-((4′-戊基)-环己基)-1-((4〞-丙基)-双环己基)-苯 吨/年 4.2 6 1-((4′-三氟甲氧基)-苯基)-2-((4〞-乙基环己基)-苯基)-醚 吨/年 4.2 7 1-氟-4-((4′-戊基)-双环己基)-苯 吨/年 8.5 8 3,4,5-三氟-1-((4′-乙基)-双环己基)-苯 吨/年 8.3 9 1-((4-丙基)-双环己基)-2-((4′(4〞-丁基)-环己基)苯基)-羧酸酯 吨/年 2 合计 吨/年 49.1 1.7 项目投资规模及资金筹措 本项目总投资5999.24万元,项目建设资金来源由自有资金和商业贷款组成。 实施时间:2017年7月-2017年12月。 2. 项目建设单位概况 本项目建设单位为安庆飞凯高分子材料有限公司。 安庆飞凯高分子材料有限公司成立于2007年6月,由上海飞凯光电材料股份有限公 司全额投资兴建,注册资本人民币12000万元,是一家由留美博士张金山先生创办的研 究、生产、销售高科技制造中使用的材料和特种化学品的专业公司,是国内从事紫外固 化光纤内外层涂料、光纤着色油墨及配套产品的高科技型企业。安庆飞凯母公司为上海 飞凯光电材料股份有限公司,已于2014年10月9日在创业板上市(股票代码300398)。 公司位于安徽省安庆市大观经济开发区循环经济产业园内,占地372亩。公司的核 心管理团队成员均在跨国公司工作多年,具有现代企业的管理理念,积累了为高科技制 造提供配套材料和相关服务的丰富经验。飞凯的产品已被国内外众多著名厂商采用,性 能已达到国外同类产品的水平,部分产品的性能已经超过国外同类产品,已经拥有一大 批国内外高端客户。 公司秉承自主开发、面向客户、着眼未来市场的原则,充分利用自身研发力量、发 挥信息资源优势,实现项目“研发一代、储存一代、产业化一代”滚动式良性发展模 式,继续秉承为高科技制造提供优质材料的宗旨,坚持依托上海总公司,立足安庆大观 开发区,服务全国、辐射亚洲和世界的发展方向,建立现代企业管理机制,发挥公司科 研实力雄厚、市场信息丰富及时的优势,继续开发新产品,开拓新市场,努力打造“飞 凯”这一民族品牌,为中国的高科技制造业争光,为我国经济与社会发展作贡献。 3. 项目实施背景及必要性 3.1项目实施背景 化工新材料产业是我国化工产业的高端领域,是我国战略性新兴产业的重要组成部 分,也是世界化工产业的发展重点。我国是化工新材料全球主要消费国之一,随着“中 国制造2025战略”的实施,我国对化工新材料需求进一步加大。但产能有限,供给严重 不足,尤其是高端材料领域自给率极低,远远不能满足国内市场的巨大需求。因此,化 工新材料产业被国家当作重点发展的战略性新兴产业。 我省石油化工产业发展形势较好,但化工新材料产业起步晚,行业规模小,竞争力 较弱,特别是高端光电新材料、合成树脂、工程塑料、合成橡胶等发展严重滞后,无法 满足我省汽车、电子信息、医药、家电等产业的需求,自给率不足20%。加快现代化工 新材料发展是我省产业发展的重要内容。 安庆市作为长江经济带节点城市,是我省三大新型化工基地之一,是“承接产业转移 的优选之地”。安庆市石油化工产业基础雄厚,拥有安徽省唯一的石油炼化企业——中石 化安庆分公司,化工新材料产业发展资源充足。同时,依托长江航运优势,安庆已形成 水、陆、铁、空、管道五位一体化交通体系,可满足现代化工产业发展的大物流需求。 经过多年的发展,安庆化工类人才储备充足,技术水平较高,安庆已成为我省乃至长江 流域化工新材料产业发展首选之地。 综上所述,建设并发展化工新材料项目将大有可为,项目的建设也促进我省战略性 新兴产业的发展。 3.2项目实施的必要性 3.2.1项目的建设符合国家产业鼓励类政策 2006年中华人民共和国国务院颁布了《国家中长期科学和技术发展规划纲要》 (2006-2020年),纲要提出的重点领域及其优先主题之一的“基础原材料”中: 石油化 工、精细化工及催化、分离材料,轻纺材料及应用技术,具有环保和健康功能的绿色材 料。本项目产品属于精细化工行业,项目建设符合《国家中长期科学和技术发展规划纲 要》的政策要求。 本项目中的9类高性能光电材料产品属于《产业结构调整指导目录(2011年本)(2013 年修正版)》(国家发改委[2013]21号令)第十一项“石化化工”第6条中的“高效、 安全、环境友好的农药新品种、新剂型(水基化剂型等)、专用中间体、助剂(水基化助剂 等)的开发与生产”产业,属于鼓励类项目,符合国家产业政策。 3.2.2项目建设是皖江经济带承接产业转移的需要 《皖江城市带承接产业转移示范区规划》作为首个获批复的国家级承接产业转移示 范区,皖江城市带承接产业转移示范区是国家实施区域协调发展战略的又一重大举措, 对于探索中西部地区承接产业转移新途径和新模式、深入实施促进中部地区崛起战略具 有重要意义。皖江城市带承接产业转移示范区,是安徽第一个进入国家层面的区域规 划。 《规划》明确将皖江城市带承接产业转移示范区定位为合作发展的先行区、科学发 展的试验区、中部地区崛起的重要增长极、全国重要的先进制造业和服务业基地。示范 区实现与长三角分工合作、优势互补、一体化发展,成为在全国有重要影响力的城市 带。皖江城市带区位优势明显,是长三角向中西部地区实施产业转移和辐射的最佳区 域,具有产业基础好、要素成本低、配套能力强等综合优势。安徽省近年来在开发皖 江、加快融入泛长三角中做了大量富有成效的工作,积累了宝贵的经验,具备探索科学 承接产业转移、为中西部地区提供示范的客观条件。 在产业结构方面,皖江城市带承接产业转移示范区将明确把装备制造业、原材料产 业、轻纺产业、高技术产业、现代服务业和现代农业作为重点发展的六大支柱产业,并 以现有的产业园区为基础,推动园区的规范、集约、特色化发展,突破行政区划制约, 在皖江沿岸适宜开发地区高水平地规划建设承接产业转移的集中区,以适应产业大规 模、集群式转移的趋势。 3.2.3项目建设将促进地区经济的发展 石油和化学工业是安庆市支柱产业之一,有较好的工业基础。化工新材料是指在各 个高新技术领域发展的先进材料,具有高技术含量、高价值的知识密集和技术密集的新 型材料。新材料正是近年来引领高新技术产业发展的“开路先锋”。本项目的建设有利 于地方经济的发展,项目建成后,达产后可实现年均销售收入10,443.99万元,年均利润 总额2,989..39万元,年均所得税448.41万元。从而可以看出本项目具有较好的经济效 益。项目的建设将促进大观区经济的发展。 综上所述,本项目的建设符合国家产业政策,项目的建设将促进地区经济的发展, 对建设和谐社会有着十分重要的意义,项目的建设是十分必要的。 4. 项目建设的有利条件 4.1项目原材料供应 项目的主要原材料均来自于国内大宗化工品的供应,货源稳定、产业配套成熟。 4.2项目政策保障 化工新材料产业被国家当作重点发展的战略性新兴产业,加快现代化工新材料发展 是安徽省产业发展的重要内容。同时,化工产业在我国国民经济发展中占有极其重要的 地位,化工产品的国内需求仍处于快速增长期,国民经济各相关部门的调整振兴为化工 产业提供了广阔的发展空间。 安庆市作为长江经济带节点城市,是安徽省三大新型化工基地之一,是“承接产业 转移的优选之地”。安庆市石油化工产业基础雄厚,拥有安徽省唯一的石油炼化企业 ——中石化安庆分公司,化工新材料产业发展资源充足。同时,依托长江航运优势,安 庆已形成水、陆、铁、空、管道五位一体化交通体系,可满足现代化工产业发展的大物 流需求。经过多年的发展,安庆化工类人才储备充足,技术水平较高,安庆已成为我省 乃至长江流域化工新材料产业发展首选之地。 4.3项目技术来源 项目技术来源于企业自有技术。 4.4项目风险控制 本项目风险因素主要为产品安全生产风险和产品市场化风险。 部分产品在生产过程中,会使用到各类危险化学品,对于生产过程的控制要求较 高,甚至产品也属于危险化学品,因此会存在一定的安全生产风险。 由于项目产品为高技术、高附加值产品,处于市场的最前沿,容易受瞬息万变的市 场影响,从而影响产品的销售、市场推广等。 为了进行风险控制和应对,公司将通过进一步加强安全生产管理,按照法律法规的 要求,高规格要求来建设项目、管理项目,提高员工综合素质,控制好产品生产的每个 环节。另外,加强对市场的调研,对科研产品的预期市场做出更为精确地分析,以市场 为导向进行产品开发推广工作,从而使产品的经济效益最大化。 总之,通过加强管理,提高风险防范意识,同时借助公司多年行业经验、研发实力 和服务质量等综合优势,有能力规避存在的风险因素,不会影响该项目的正常运营。 第二节 编制的依据、原则和范围 1. 编制依据 (1)《中华人民共和国国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》; (2)《安徽省国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》; (3)《安庆市国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》; (4)《产业结构调整指导目录(2011年本)》(2013年修正版); (5)《安徽省新型化工基地发展纲要(2013-2020年)》; (6)《中国节能技术政策大纲(2006年)》; (7)《中华人民共和国节约能源法》(2016年修正); (8) 国家有关环保、消防、劳动卫生等法律法规和标准。 2. 编制原则 (1)积极贯彻执行国家基本建设的方针政策,严格执行国家和地方省、市分布的标 准、规划、规定,使设计做到切合实际,技术先进,经济合理,安全适用。 (2)执行国家对环保、劳动安全卫生和消防的有关规定;坚持清洁生产的指导思 想,使污染最大限度的削减以及使物料最大限度的循环利用;严格遵守环境保护“三同 时”的原则,“三废”治理措施及治理工艺须落实可靠,排出物必须符合国家及地方标 准。 (3)充分利用公司现有的技术和人力资源,确保节约工程投资、节省建设周期、试 车一次成功并尽快达产达标。 (4)可行性研究报告执行原化工部化计发(1997)426号文件《化工建设项目可行 性研究报告内容和深度的规定》(修订本),因本项目属精细化工项目,内容和深度适 当予以简化。 3. 研究范围 本研究报告对企业现状和项目建设的可行性、必要性及承办条件进行了调查、分析 和论证;主要从市场、技术、产品成本、工程投资和经济效益等进行计算分析并作出总 的评价。 第三节 可行性研究主要结论 1. 项目财务效益结论 由财务分析可知,该项目的各个产品均可带来较好销售收入,并且产品的利润率较 高,投资利润率较高高,因此具有良好的财务效益。 2. 项目社会效益结论 该项目的成功实施,除了带来巨大的经济效益之外,还会带来较多的就业岗位,拉 动当地的就业,为当地带来可观的税收收入,为当地的经济、社会建设贡献力量。 表1-2 项目主要技术经济指标 序号 项目名称 单位 产量 一、生产规模 1 3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己基)-苯 吨/年 8.7 2 1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚 吨/年 4.3 3 4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯 吨/年 4.2 4 4-((4′-乙烯基)-双环己基)-甲苯 吨/年 4.7 5 4-((4′-戊基)-环己基)-1-((4〞-丙基)-双环己基)-苯 吨/年 4.2 6 1-((4′-三氟甲氧基)-苯基)-2-((4〞-乙基环己基)-苯基)-醚 吨/年 4.2 7 1-氟-4-((4′-戊基)-双环己基)-苯 吨/年 8.5 8 3,4,5-三氟-1-((4′-乙基)-双环己基)-苯 吨/年 8.3 9 1-((4-丙基)-双环己基)-2-((4′(4〞-丁基)-环己基)苯基)-羧酸酯 吨/年 2 合计 吨/年 49.1 二、能源消耗 1 新水 吨 20000 2 电 度 1725500 3 蒸汽 吨 13652 4 压缩空气 Nm3 20790 5 氮气 Nm3 1600 三、 序号 经济技术指标 单 位 数 量 备 注 1 占地面积 亩 13.16 2 总建筑面积 ㎡ 4806 3 项目总投资 万元 5999.24 其 中 建设投资 万元 5356 流动资金 万元 583.66 4 达产后年均销售收入 万元 10443.99 5 达产后年均总成本费用 万元 7375.10 6 达产后年均销售税金及附加费 万元 79.50 7 达产后年均利润总额 万元 2,989.39 9 达产后年均所得税 万元 448.41 三、 序号 经济技术指标 单 位 数 量 备 注 10 达产后年均净利润 万元 2540.98 11 项目投资税后指标 11 投资税后收益率 % 38.90 财务内部收益率 % 39.13 财务净现值(I=12%) 万元 12460.34 全部投资回收期 年 2.53 14 盈亏平衡点 % 28.66 (税后)(生产能力利用率) 第二章 产品方案及市场需求分析 第一节 产品方案 50t/a合成高性能光电新材料项目含9类产品:①3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己 基)-苯8.7吨;②1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚4.3吨;③ 4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯4.2 吨;④4-((4′-乙烯基)- 双环己基)-甲苯4.7吨;⑤4-((4′-戊基)-环己基)-1-((4〞-丙基)-双环己基)- 苯4.2吨;⑥1-((4′-三氟甲氧基)-苯基)-2-((4〞-乙基环己基)-苯基)-醚4.2吨; ⑦1-氟-4-((4′-戊基)-双环己基)-苯8.5吨; ⑧3,4,5-三氟-1-((4′-乙基)-双环 己基)-苯8.3吨;⑨1-((4-丙基)-双环己基)-2-((4′(4〞-丁基)-环己基)苯基) -羧酸酯2吨,共计49.1吨。 第二节 产品规格、性状及用途 本项目共9类产品,主要规格、性状及用途如下: (1)3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己基)-苯:白色粒状晶体,纯度≥99.2%,属 于高性能光电新材料中间体。 (2)1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚:白色粉末状晶体, 纯度≥99.5%,属于高性能光电新材料中间体。 (3)4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯:白色片状晶体, 纯度≥99.2%,属于高性能光电新材料中间体。 (4)4-((4′-乙烯基)-双环己基)-甲苯:白色针状晶体,纯度≥99.5%,属于高性 能光电新材料中间体。 (5)4-((4′-戊基)-环己基)-1-((4〞-丙基)-双环己基)-苯:白色片状晶体, 纯度≥99.2%,属于高性能光电新材料中间体。 (6)1-((4′-三氟甲氧基)-苯基)-2-((4〞-乙基环己基)-苯基)-醚:白色粉 末状晶体,纯度≥99.8%,属于高性能光电新材料中间体。 (7)1-氟-4-((4′-戊基)-双环己基)-苯:白色粒状晶体,纯度≥99.2%,属于高 性能光电新材料中间体。 (8)3,4,5-三氟-1-((4′-乙基)-双环己基)-苯:白色粒状晶体,纯度≥99.2%, 属于高性能光电新材料中间体。 (9)1-((4-丙基)-双环己基)-2-((4′(4〞-丁基)-环己基)苯基)-羧酸酯: 白色片状晶体,纯度≥99.2%,属于高性能光电新材料中间体。 第三节 产品市场需求分析 近年来,随着电子技术的发展,新产品逐渐成为消费市场热点,带动光电新材料产 业进入迅速成长时期。光电新材料优异的产品性能和广泛的应用领域使其产品市场需求 一直保持较高的增长。 市场需求的旺盛,促使中国光电新材料产业取得了很大进步,但与发达国家仍有很 大差距,表现在:自主知识产权专利成果不多,高性能、高附加值的产品相对较少。研 发方向与市场需求有脱节,光电新材料的工程应用开发滞后,成果转化率低。规模化、 器件化生产程度低,材料的合成与加工的设备和技术落后。资源和能源利用率低,浪费 严重。没有形成真正的产业龙头企业,明星企业不突出,示范性作用不明显。另外,光 电新材料产业技术集成能力差、加工技术及装备制造水平低,是中国新材料及材料工业 发展的薄弱环节,深加工能力不强,由此造成长期过多依赖成套设备技术引进又不能有 效消化吸收的被动局面。光电新材料产业的科技创新能力不强,产业跟踪仿制多,缺乏 拥有自主知识产权的产品及技术,在高端产品方面缺乏国际竞争力。 安庆飞凯高分子材料有限公司长期致力于从事高端材料的研发、生产和销售,公司 研发和销售量在国内同行业中处领先地位。出于战略发展要求,公司利用自有技术开发 出9种高性能光电新材料,拓展高端光电新材料市场。根据市场调研,目前项目各产品的 市场价格情况见表2-1。 表2-1 项目各产品市场价格表 序号 产品名称 单价(万元/吨) 1 3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己基)-苯 189.9 2 1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚 378 3 4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯 210 序号 产品名称 单价(万元/吨) 4 4-((4′-乙烯基)-双环己基)-甲苯 510 5 4-((4′-戊基)-环己基)-1-((4〞-丙基)-双环己基)-苯 276.8 6 1-((4′-三氟甲氧基)-苯基)-2-((4〞-乙基环己基)-苯基)-醚 120 7 1-氟-4-((4′-戊基)-双环己基)-苯 192 8 3,4,5-三氟-1-((4′-乙基)-双环己基)-苯 183 9 1-((4-丙基)-双环己基)-2-((4′(4〞-丁基)-环己基)苯基)-羧酸酯 240 由于对光电新材料的巨大需求主要来自国家支柱产业、高新技术产业和现代国防等 高新技术领域,信息与通信技术领域,以及能源领域等,本项目产品应用市场发展前景 广阔,根据(中国)国内外市场需求情况的分析,安庆飞凯高分子材料有限公司建设年 产50吨高性能光电新材料生产装置是必要的,市场前景广阔。 第三章 工艺技术方案 第一节 工艺流程及物料平衡 1. 3,4-二氟-1-((4′-丙基)-双环己基)-苯 (1)工艺流程简述 确保反应釜内无水,使用氮气充分置换5次后,持续通入氮气,加入镁屑、四氢呋喃 通热水加热至60℃回流。在配料釜中加入3,4-二氟溴苯、四氢呋喃搅拌溶解。然后先将 少量混合物料加入反应釜,确保引发反应后,再将剩余混合物料以滴加方式加入反应釜 中,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应4 小时。再在配料釜2中加入双环丙基酮、 甲苯搅拌至完全溶解后加入反应釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应3小时。 将反应后的物料通冷却水降温至10~35℃后泵入水解釜中,并加入10%的稀盐酸保温 25-35℃反应。待反应结束静置分液。油相转移至水洗釜水洗3次,合并水相用甲苯萃取, 油相转移至反应釜加入TsOH,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应5小时,加水静置 分液,油相继续水洗3次,油相通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂后,反应釜中加入 异丙醇,通热水加热至40℃搅拌溶解后,转移至结晶釜,并通低温水降温至-15~-25℃搅 拌结晶4 小时,过滤去除溶剂,滤饼于40~45℃烘干,得白色颗粒状固体A1。 将A1、甲苯、乙醇、拉尼镍加入加氢釜中,通入氮气将空气排尽,再在釜中通入 氢气维持釜中压力1.0MPa,通热水保持釜温40~50℃,搅拌反应6小时,过滤去除拉尼 镍,滤液打入结晶釜中,通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂,然后加入异丙醇,通 热水加热至40℃,搅拌溶解后通冷却水降温至-18℃~-20℃搅拌结晶6小时,滤饼放置 于烘箱中,通热水保持45℃~50℃烘干,得白色片状晶体产品A2。 (2)物料平衡表 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 双环丙基酮 6.277 四氢呋喃 0.315 废气 BrGF 5.753 甲苯 0.558 Mg 0.779 异丙醇 1.008 10%HCL 20.021 H2 0.006 TsOH.H2O 0.271 A1 0.014 废水 甲苯 33.649 杂质 0.007 异丙醇 17.405 甲苯 0.450 H2O 64.392 四氢呋喃 8.678 四氢呋喃 10.153 GF 0.103 MgBrCL 4.134 MgCL2 0.268 HCL 0.766 H2O 82.311 TsOH 0.245 甲苯 31.551 回收甲苯 四氢呋喃 1.159 H2O 0.570 甲苯 1.091 回收异丙醇 异丙醇 15.916 A1 0.115 母液产品 杂质 0.073 异丙醇 0.482 A1 8.855 产品 杂质 0.027 合计 158.700 158.700 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 A1+杂质 8.882 EtOH 0.457 废气 H2 0.141 甲苯 0.437 催化剂 1.705 H2 0.087 甲苯 70.211 N2 0.326 EtOH 13.039 异丙醇 0.961 异丙醇 24.072 EtOH 11.332 回收甲苯、乙醇 N2 0.130 甲苯 68.594 EtOH 0.668 回收异丙醇 甲苯 0.599 异丙醇 22.639 催化剂 1.705 废催化剂 A2 0.005 EtOH 0.582 甲苯 0.572 杂质 0.001 A2 0.022 母液产品 杂质 0.033 甲苯 0.010 异丙醇 0.464 A2 8.625 产品 杂质 0.061 合计 118.181 118.181 2. 1(- 4〞(- 4′-甲基)-苯基)-双环己基)-2-乙基-苯基醚 (1)工艺流程简述 确保反应釜内无水,使用氮气充分置换5次后,持续通入氮气,反应釜中加入镁屑、 四氢呋喃通热水加热至60℃回流,配料釜中加入对溴甲苯、四氢呋喃搅拌溶解,然后先 将少量混合物料加入反应釜,确保引发反应后,再将剩余混合物料以滴加方式加入反应 釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应4小时。再在配料釜2中加入1,4-环己二酮 单乙二醇二缩酮、甲苯搅拌至完全溶解后加入反应釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃ 回流反应3小时。将反应后的物料通冷却水降温至10~35℃后泵入水解釜中,并加入10% 的稀盐酸搅拌水解0.5小时,再加入甲酸于60~65℃搅拌反应5小时。待反应结束静置分液。 水相用甲苯萃取,合并油相水洗4次,再次合并水相用甲苯萃取1 次,油相转移至反应釜 加入TsOH,通热水加热,保持釜温60~65℃ 回流反应5小时,降至环境温度加水静置分 液,油相继续水洗3次,油相通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂后,反应釜中加入异 丙醇,通热水加热至40℃搅拌溶解后,转移至结晶釜,并通冷却水降温至-15~-25℃搅拌 结晶4小时,滤饼于60~65℃烘干,得白色棒状晶体B1。 将B1、甲苯、乙醇、拉尼镍加入加氢釜中,通入氮气将空气排尽,再在釜中通入氢 气维持釜中压力1.0MPa,通热水保持釜温40~50℃,搅拌反应6小时,过滤去除拉尼镍, 滤液打入结晶釜中,通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂,然后加入丙酮,通热水加 热至40℃搅拌溶解后,通冷却水降温至-18℃~-20℃搅拌结晶6小时,滤饼放置于烘箱中, 通热水保持45℃~50℃烘干,得白色颗粒状固体B2。 确保低温反应釜内无水,在低温反应釜中加入B2,四氢呋喃搅拌溶解0.5小时。用液 氮将反应釜中温度降至-35~-45℃后加入丁基锂,于-35℃~-45℃搅拌反应1小时,再自 然升温至0℃。加入乙基溴苯于0~5℃搅拌反应4小时,再加热至70~80℃回流反应2小时, 降至环境温度。将反应后的物料自流入水解釜中,并加入10%的稀盐酸,保温25-35℃, 进行水解反应。反应后的物料用乙酸乙酯萃取3 次,油相水洗3次,油相蒸馏去除溶剂后 加入石油醚常温溶解,溶液进行柱层析。层析液去结晶釜中馏去溶剂,加入乙醇,通热 水加热至30℃热溶后,降至-15~-18℃搅拌结晶4小时,滤饼于50~55℃烘干,得白色粉 末状固体产品B3。 (2)物料平衡表 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 1,4-环己二酮单乙 二醇二缩酮 3.151 四氢呋喃 0.120 废气 对溴甲苯 2.346 甲苯 0.356 Mg 0.360 HCOOH 0.003 36%HCL 3.596 异丙醇 0.474 HCOOH 17.901 H2 0.003 TsOH.H2O 0.125 B1 0.012 废水 甲苯 19.052 杂质 0.029 异丙醇 7.032 四氢呋喃 4.647 H2O 46.873 甲苯 0.475 四氢呋喃 5.115 HCOOH 17.208 HCL 0.354 MgBrCL 1.910 MgCL2 0.124 乙二醇 0.809 TsOH 0.113 H2O 50.590 B1 0.006 回收甲酸 杂质 0.089 四氢呋喃 0.087 甲苯 0.191 HCOOH 17.208 异丙醇 6.354 回收异丙醇 甲苯 0.563 B1 3.409 产品 杂质 0.017 B1 0.102 母液产品 杂质 0.097 异丙醇 0.205 合计 105.552 105.552 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 B1+杂质 3.426 EtOH 0.160 废气 H2 0.128 甲苯 0.172 催化剂 0.669 H2 0.049 甲苯 17.089 N2 0.048 EtOH 6.687 丙酮 0.428 丙酮 10.402 甲苯 16.566 甲苯、EtOH(回 收溶剂) N2 0.048 EtOH 6.231 EtOH 0.064 丙酮(回收溶 剂) 甲苯 0.149 丙酮 9.844 催化剂 0.669 催化剂(废渣) B2 0.001 EtOH 0.147 甲苯 0.165 杂质 0.002 B2 0.064 母液产品 杂质 0.026 EtOH 0.085 甲苯 0.038 丙酮 0.130 B2 3.394 产品 杂质 0.017 合计 38.448 38.448 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 B2+杂质 3.411 四氢呋喃 0.537 废气 乙基溴苯 2.660 乙酸乙酯 0.476 催化剂 0.959 C4H10 0.054 石油醚 2.289 PE 0.894 四氢呋喃 13.684 EtOH 1.133 10%HCL 6.264 C6H13 0.024 乙酸乙酯 15.789 N2 1.263 PE 50.526 B2 0.012 废水 EtOH 8.421 四氢呋喃 1.471 H2O 12.632 乙酸乙酯 0.046 硅胶 1.579 杂质 0.005 液氮 1.263 HCL 0.456 LiBr 1.032 LiCL 0.219 H2O 18.125 乙酸乙酯 15.147 回收乙酸乙酯 C4H10 0.679 四氢呋喃 11.589 C6H13 2.265 H2O 0.257 四氢呋喃 0.084 回收石油醚 乙酸乙酯 0.116 PE 48.885 EtOH 6.846 回收乙醇 PE 0.166 乙酸乙酯 0.004 废硅胶(废渣) 乙基溴苯 0.005 四氢呋喃 0.003 硅胶 1.579 B2 0.149 回收石油醚 (废渣) B3 0.057 PE 0.266 杂质 0.009 B3 4.264 产品 杂质 0.005 B2 0.008 母液产品 B3 0.129 EtOH 0.442 乙基溴苯 0.457 石油醚 0.315 杂质 0.002 合计 119.478 119.478 3. 4-((4′-丙基)-环己基)-1-((4〞-戊基)-双环己基)-苯 (1)工艺流程简述 确保反应釜内无水,使用氮气充分置换5次后,持续通入氮气,反应釜中加入镁 屑、四氢呋喃通热水加热至60℃回流,配料釜中加入丙环溴苯、四氢呋喃搅拌溶解。然 后先将少量混合物料加入反应釜,确保引发反应后,再将剩余混合物料以滴加方式加入 反应釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应4小时。再在配料釜2中加入戊基 双环己基酮、甲苯搅拌至完全溶解后加入反应釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃回 流反应3小时。将反应后的物料通冷却水降温至10~35℃后泵入水解釜中,并加入10% 的稀盐酸,保温25-35℃,进行水解反应。待反应结束静置分液。油相水洗3次,合并水 相用甲苯萃取,油相转移至反应釜加入TsOH,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应 5小时,加水静置分液,油相继续水洗3次,油相通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶 剂后,反应釜中加入异丙醇,通热水加热至40℃搅拌溶解后,转移至结晶釜,并通冷却 水降温至-15~-25℃搅拌结晶4小时,滤饼于40~45℃烘干,得白色颗粒状固体C1。 将C1、甲苯、乙醇、拉尼镍加入加氢釜中,通入氮气将空气排尽,再在釜中通入 氢气维持釜中压力1.0MPa,通热水保持釜温40~50℃,搅拌反应6小时,过滤去除拉尼 镍,滤液打入结晶釜中,通热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂,然后加入异丙醇,通 热水加热至40℃,搅拌溶解后通冷却水降温至-18℃~-20℃搅拌结晶6小时,滤饼放置 于烘箱中,通热水保持45℃~50℃烘干,得白色片状晶体产品C2。 (2)物料平衡表 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 戊基双环己基 酮 2.468 四氢呋喃 0.120 废气 BrPC3 2.922 甲苯 0.212 Mg 0.272 异丙醇 0.369 10%HCL 7.188 H2 0.002 TsOH.H2O 0.105 C1 0.006 废水 甲苯 12.663 杂质 0.003 异丙醇 6.331 甲苯 0.173 H2O 24.581 四氢呋喃 3.269 四氢呋喃 3.724 3CP 0.098 MgBrCL 1.443 MgCL2 0.093 HCL 0.283 H2O 31.137 TsOH 0.086 甲苯 11.750 回收甲苯 四氢呋喃 0.335 H2O 0.220 甲苯 0.380 回收异丙醇 异丙醇 5.784 C1 0.041 母液产品 杂质 0.030 异丙醇 0.179 C1 4.234 产品 杂质 0.010 合计 60.255 60.255 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 C1+杂质 4.244 EtOH 0.182 废气 H2 0.056 甲苯 0.174 催化剂 0.800 H2 0.035 甲苯 28.000 N2 0.052 EtOH 5.200 异丙醇 0.383 异丙醇 9.600 EtOH 4.519 回收甲苯、乙醇 N2 0.102 甲苯 27.355 EtOH 0.266 回收异丙醇 甲苯 0.239 异丙醇 9.016 催化剂 0.800 废催化剂 C2 0.003 EtOH 0.232 甲苯 0.228 杂质 0.000 C2 0.056 母液产品 杂质 0.017 甲苯 0.004 异丙醇 0.200 C2 4.213 产品 杂质 0.026 合计 48.002 48.002 4. 4-((4′-乙烯基)-双环己基)-甲苯 (1)工艺流程简述 在确保反应釜内无水,使用氮气充分置换5次后,持续通入氮气,反应釜中加入镁 屑、四氢呋喃通热水加热至60℃回流,配料釜中加入对溴甲苯、四氢呋喃,搅拌溶解。 然后先将少量混合物料加入反应釜,确保引发反应后,再将剩余混合物料以滴加方式加 入反应釜中,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应4小时。再在配料釜2中加入1,4- 环己二酮单乙二醇二缩酮、甲苯,搅拌至完全溶解加入到反应釜中,通热水加热,保持 釜温60~65℃回流反应3小时,然后通冷却水降温至10~35℃后泵入水解釜中加入10% 的稀盐酸搅拌进行水解反应。反应后静置分液,油相水洗3次,合并水相加入甲苯萃 取,油相转移至反应釜加入TsOH,通热水加热,保持釜温60~65℃回流反应5小时,加 水静置分液,油相再水洗3次,油相至反应釜中蒸馏去除溶剂,然后加入异丙醇,升温 至40℃搅拌溶解后,转移至结晶釜,降至-15~-25℃搅拌结晶4小时,滤饼于60~65℃ 烘干,得白色颗粒状固体D1。 将D1、甲苯、乙醇、拉尼镍加入加氢釜中,通入氮气将空气排尽,再在釜中通入 氢气维持釜中压力1.0MPa,通热水保持釜温40~50℃搅拌反应6小时,过滤去除拉尼 镍,滤液至结晶釜中桶热水加热至80℃,减压蒸馏去除溶剂,然后加入异丙醇,通热水 加热至40℃,搅拌溶解后降温-18℃~-20℃搅拌结晶6小时,滤饼放置于烘箱中,通热 水保持45℃~50℃烘干,得白色颗粒状固体D2。 将D2、甲苯加入到水解釜中,搅拌溶解10分钟后加入甲酸、水保持釜内温度 70—80℃,搅拌反应5小时,静置分液。将下层甲酸层用甲苯萃取,合并油相水洗4 次,油相至结晶釜中通入热水,升温至80℃减压蒸馏去除溶剂后加入石油醚,加热溶解 后降温-18—-20℃,搅拌结晶4 小时,滤饼于50—55℃烘干,得白色颗粒状晶体D3。 在配料釜中加入D3、四氢呋喃搅拌至完全溶解。在反应釜中加入氯甲醚鏻盐、四 氢呋喃,氮气保护下通冷却水降温至 5—10℃,加入叔丁醇钾,搅拌反应0.5小时。再 将配料釜中物质加入反应釜中,20-25℃搅拌反应4小时,打入水解釜中,加入5%碳酸 钠溶液进行淬灭反应,再加入乙酸乙酯,油相依次用5%碳酸氢钠洗涤2次,水洗两次, 合并水相用乙酸乙酯萃取3次后,通热水加热至50℃,减压蒸馏去除溶剂,再加入石油 醚、水。过滤去除固体,滤液用水洗涤4次,油相用无水硫酸钠干燥2小时,滤去干燥 剂,滤液用硅胶柱层析,层析液转移至结晶釜中,馏去溶剂,加入乙醇,升温至40℃搅 拌溶解后,降至-18℃—-20℃搅拌结晶5小时,滤饼于45—50℃烘得白色颗粒状晶体 D4。 在水解结晶釜中加入D4、四氢呋喃和乙酸乙酯搅拌溶解0.5小时,再加入10%的稀 盐酸20~25℃回流搅拌反应4小时,加入乙酸乙酯,搅拌后静置分液。水相用乙酸乙酯 萃取3次,合并所有油相用5%碳酸钠溶液洗涤2次,油相用无水硫酸钠干燥2小时,滤 除干燥剂,馏去溶剂,自然结晶得白色颗粒状晶体D5。 反应釜中加D5、甲醇,搅拌溶解0.5小时后通冷却水降温至5℃—10℃,加入氢氧 化钾,0-15℃搅拌反应6小时,转移至水解结晶釜中,加入水和二氯甲烷,静置分液, 水相用二氯甲烷萃取3次,合并油相用水洗涤4次,油相用无水硫酸钠干燥2小时,滤 液馏去溶剂,加入石油醚,升温至40℃搅拌溶解后,,降至-18℃—-20℃搅拌结晶4小 时,将滤饼于45--50℃烘干6小时,得白色颗粒状晶体D6。 在配料釜中加入D6,四氢呋喃搅拌至完全溶解。在反应釜中加入溴甲烷鏻盐,四 氢呋喃,在氮气保护下通冷却水降温至5℃—10℃,加入叔丁醇钾搅拌反应0.5小时。将 配料釜中物料加入到反应釜中,0-15℃搅拌反应4小时后,打入到水解釜中,用5%碳酸 钠溶液淬灭反应。加入乙酸乙酯,油相依次用5%碳酸氢钠洗涤2次,水洗2次,合并水 相,再用乙酸乙酯提取3次,合并油相,馏去溶剂,加入石油醚,水,滤除固体,滤液 用水洗涤4次,油相用无水硫酸钠干燥2小时,滤除干燥剂,滤液用硅胶进行柱层析, 层析液转移至结晶釜中,馏去溶剂,加入乙醚,升温至40℃搅拌溶解后,降至 -18℃—-20℃,搅拌结晶4小时,将滤饼于40℃—45℃烘干,得白色粉末状晶体产品 D7。 (2)物料平衡表 投入(吨) 产出(吨) 名称 数量 来源 名称 数量 来源 1,4-环己二酮单乙 二醇二缩酮 4.893 (未完) ![]() |